水解产物的鉴定使用恒温恒湿箱的作用

    氯氟吡啶酯在环境中的降解产物及 消解动态对其在稻田环境的使用安全性评估十分必 要。 本实验依据农业行业标准进行， 利用高效液 相 色 谱－四 极 杆 － 飞 行 时 间 质 谱 （HPLC －Q － TOF/MS） 技术鉴定氯氟吡啶酯在不同 pH 缓冲溶 液中的水解产物， 同时优化 QuEChERS 前处理方 法。HPLC －Q －TOF/MS， 美 国 Agilent 公 司 ； Surveyor 液 相 色 谱 （ 美 国 Thermo Fisher Scientific 公司）； Poroshell 120 EC－C18 色谱 柱（150 mm× 2.1mm， 2.7 μm， 美国 Waters 公司）； TSQ Quantum Access Max 三重四极杆质谱仪 （德 国 Thermo Fisher Scientific 公司）； 分析天平 （瑞士 Mettler toledo 公司）； Milli－Q Advangtage 超纯水 仪 （美 国 Millipore 公 司 ） ； PHS－3C 精 密 pH 计 （上海仪电科学仪器股份有限公司）； BSC-250恒温恒湿箱 （上海博迅实业有限公司）； T 25 基本型高速匀浆 机 （德国 IKA 公司）； Primo R 台式离心机 （德国 Thermo Fisher Scientific 公司）。

    稻田水： 量取 20.0 mL 稻田 水于 200.0 mL 离心管， 加入 25.0 mL 含 0.1％的甲 酸乙腈 （V/V）， 经高速匀浆 1 min 后， 加入 1.0 g NaCl 和 10.0 g MgSO4 后再次高速匀浆， 以 3 500 r/min 离心 3 min， 取上清液 1 mL 过 0.22 μm 有机 滤膜待 HPLC－MS/MS 检测。水稻品种选用中浙优 1 号， 将种子用 2％的 NaClO 充分浸泡 48 h 后用蒸 馏水反复冲洗， 在 35℃、 空气湿度 85％的恒温箱 催芽 24 h， 催好芽的种子转移至秧盘基质进行育秧 25 d， 将长势一致的秧苗移栽至上述处理好的 （60 cm×40 cm×20 cm） 塑料盆中， 每盆移栽 120 株， 移栽后的秧苗进行 7 d 的恢复培养。为了明确中间代谢物的结构， 在碰撞能量 20 eV 的条件下对筛选到的 6 个差异化合物进行了二 级谱图扫描。