针对护肝利湿膏的煎煮条件进行工艺研究,使 用高效液相色谱法(HPLC),以方中白芍主要成分芍 药苷及黄柏主要成分小檗碱为指标,筛选护肝利湿膏 制备过程中的浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数 的最佳参数。岛津 LC-20AT 型高效液相色谱仪(日本岛津公 司);BT25S 型电 子 天 平(北 京 赛 多 利 斯 仪 器 有 限 公 司);微压中药煎煮机(北京 东华原医疗 设备有限公 司);KQ2200E 型超声清洗机(昆山市超声仪器有限公司);GZX-9023MBE 型电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅 医疗生物仪器股份有限公司)。
精密量取同一混合对照品溶液, 测定峰面积, 计算各峰面积的相对标准偏差(RSD),芍药苷、盐酸 小檗碱的峰面积 RSD 分别为 0.42%、0.70%, 表明仪 器精密度良好。煎煮次数有统计 学意义,表明煎煮次数对煎煮质量影响显著,且煎煮 2 次时综合评分均值最高。 综合分析预测最佳煎煮工 艺为 A3B2C2D2,即第一煎煮浸泡时间为 6 h,加水量为 饮片质量的 8 倍,每次煎煮 60 min,共煎煮 2 次。考虑 到生产效率,选取效果接近,耗时更短的方案更合理, 建议实际煎煮工艺为 A2B2C1D2。采用正交试验法优选出护肝利湿膏的最 佳煎煮工艺为:首煎浸泡 4 h,加 8 倍量的水,每次煎 煮 40 min,共煎煮 2 次。通过研究发现,首次浸泡时间 对煎煮质量影响较小,可能与本研究实验部分投料量 较少,药材在较短时间内即可完全润透有关。 考虑到 大规模生产时药材体积较大,水分难以渗透,故应适 当延长浸泡时间,有助于有效成分的溶出。